發(fā)熱量測定的操作步驟-華諾煤炭化驗(yàn)設(shè)備有限公司

1.執(zhí)行國標(biāo)代號：GB/T213-2008

2.適用范圍   
本方法規(guī)定了用氧彈量熱法測定煤的高位發(fā)熱量的原理、試驗(yàn)條件、試劑和材料、儀器設(shè)備、測定步驟、測定結(jié)果的計(jì)算、熱容量、儀器常數(shù)標(biāo)定和方法精密度等以及低位發(fā)熱量的計(jì)算方法。
本方法適用于泥炭、褐煤、煙煤、無煙煤、焦炭、炭質(zhì)頁巖等固體礦物燃料及水煤漿。

3.術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本方法。
3.1熱量單位
熱量單位為焦耳（J）。
焦耳（J）是一牛頓（N）的力使其作用點(diǎn)在力的方向上移動1m所作的功。
1J=1N•m
發(fā)熱量測定結(jié)果以兆焦每千克（MJ/kg）或焦耳每克（J/g）表示。
3.2彈筒發(fā)熱量
單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒后的物質(zhì)組成為氧氣、氮?dú)?、二氧化碳、硝酸和硫酸、液態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量。
3.3恒容高位發(fā)熱量
單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒后的物質(zhì)組成為氧氣、氮?dú)?、二氧化碳、二氧化硫、液態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量。
恒容高位發(fā)熱量即由彈筒發(fā)熱量減去硝酸形成熱和硫酸校正熱后得到的發(fā)熱量。
3.4恒容低位發(fā)熱量
單位質(zhì)量的試樣在恒容的條件下，在過量氧氣中燃燒，其燃燒后的物質(zhì)組成為氧氣、氮?dú)狻⒍趸?、二氧化硫、氣態(tài)水（假定壓力為0.1MPa）以及固態(tài)灰時放出的熱量。
恒容低位發(fā)熱量即由恒容高位發(fā)熱量減去水（煤中原有的水和煤中氫燃燒生成的水）的氣化熱后得到的發(fā)熱量。
3. 5恒壓低位發(fā)熱量
單位質(zhì)量的試樣在恒壓條件下，在過量氧氣中燃燒，其燃燒后的物質(zhì)組成為氧氣、氮?dú)?、二氧化碳、二氧化硫、氣態(tài)水（假定壓力為0.1MPa）以及固態(tài)灰時放出的熱量。
3.6熱量計(jì)的有效熱容量
量熱系統(tǒng)產(chǎn)生單位溫升所需的熱量（簡稱熱容量）。通常以焦耳每開爾文（J/K）表示。
4原理
4.1高位發(fā)熱量
煤的發(fā)熱量在氧彈熱量計(jì)中進(jìn)行測定，一定量的分析試樣在氧彈熱量計(jì)中，在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，熱量計(jì)的熱容量通過在相近條件下燃燒一定量的基準(zhǔn)量熱物苯甲酸來確定，根據(jù)試樣燃燒前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升，并對點(diǎn)火熱等附加熱進(jìn)行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。
從彈筒發(fā)熱量扣除硝酸形成熱和硫酸校正熱（氧彈反應(yīng)中形成的水和硫酸與氣態(tài)二氧化硫的形成熱之差）即得高位發(fā)熱量。
4.2低位發(fā)熱量
煤的恒容低位發(fā)熱量和恒壓低位發(fā)熱量可以通過分析試樣的高位發(fā)熱量計(jì)算。計(jì)算恒容低位發(fā)熱量需要知道煤樣中水分和氫的含量。原則上計(jì)算恒壓低位發(fā)熱量還需要知道煤樣中氧和氮的含量。
5試驗(yàn)室條件
 進(jìn)行發(fā)熱量測定的試驗(yàn)室應(yīng)滿足以下條件：
a) 室內(nèi)應(yīng)無強(qiáng)烈的空氣對流，因此不應(yīng)有強(qiáng)烈的熱源、冷源和風(fēng)扇等，試驗(yàn)過程中應(yīng)避免開啟門窗；
d) 試驗(yàn)室好朝北，以避免陽光照射，否則熱量計(jì)應(yīng)放在不受陽光直射的地方。
6試劑和材料
6.1氧氣：至少99.5%純度，不含可燃成分，不允許使用電解氧；壓力足以使氧彈充氧至3.0MPa。
6.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（NaOH）≈0.1mol/L。
稱取優(yōu)級純氫氧化鈉4g，溶解于1000mL經(jīng)煮沸冷卻后的水中，混合均勻，裝入塑料瓶或塑料筒內(nèi)，擰緊蓋子。然后用優(yōu)級純本二甲酸氫鉀（GB/T1257）進(jìn)行標(biāo)定。
6.3甲基紅指示劑：2g/L。
稱取0.2g甲基紅，溶解在100mL水中。
6.4苯甲酸：基準(zhǔn)量熱物質(zhì)，二等或二等以上，其標(biāo)準(zhǔn)熱值經(jīng)權(quán)威計(jì)量機(jī)構(gòu)確定或可以明確溯源到權(quán)威計(jì)量機(jī)構(gòu)。
6.5點(diǎn)火絲：直徑0.1mm左右的鉑、銅、鎳絲或其他已知熱值的金屬絲或棉線，如使用棉線，則應(yīng)選用粗細(xì)均勻，不涂蠟的白棉線。各種點(diǎn)火絲點(diǎn)火時放出的熱量如下：
鐵  絲：6700J/g；
鎳鉻絲：6000J/g；
銅  絲：2500J/g；
棉  線：17500J/g。
6.6點(diǎn)火導(dǎo)線：直徑0.3mm左右的鎳鉻絲。
6.7酸洗石棉絨：使用前在800℃下灼燒30min。
6.8擦鏡紙：使用前先測出燃燒熱：抽取（3～4）張紙，團(tuán)緊，稱準(zhǔn)質(zhì)量，放入燃燒皿中，然后按常規(guī)方法測定發(fā)熱量。取三次結(jié)果的平均值作為擦鏡紙熱值。

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